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色譜儀“鬼峰”的出現(xiàn)原因和排除方法时间:2020-11-05 作者:杭州世馳科技【原创】 色譜儀鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進(jìn)樣隔墊碎屑,毛細(xì)管柱安裝不好等,一般可以通過更換進(jìn)樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進(jìn)樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時(shí)升溫?zé)幌律V柱、檢測器、進(jìn)樣口,就沒事了;有時(shí)出現(xiàn)鬼峰,重新啟動(dòng)色譜儀就好了! 產(chǎn)生鬼峰了,怎么辦? 1、分析樣品時(shí)峰沒出完,鬼峰在下一針或下下一針出現(xiàn)。 解決措施:延長分析時(shí)間,計(jì)算可能出現(xiàn)的保留時(shí)間,然后調(diào)整流動(dòng)相。 2、連續(xù)進(jìn)樣,在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,最可能是進(jìn)樣針污染。 解決措施:清洗進(jìn)樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。 3、定量管污染,處理方法同上。 4、在死體積位置出現(xiàn)的小峰,可能是柱切換造成的。 5、流動(dòng)相與樣品溶劑不一致,也會(huì)出現(xiàn)鬼峰,尤其在低波長時(shí),出現(xiàn)位置在死體積的地方。 6、氣泡:如果有小氣泡通過流通池,也出現(xiàn)隨機(jī)的假峰;大氣泡存在:其出現(xiàn)的峰往往直上直下,脫氣解決。 7、樣品發(fā)生變化反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰,應(yīng)重新取樣快速分析。 如何防止出現(xiàn)鬼峰? 1、你務(wù)必經(jīng)常清洗管路,必要時(shí)可在數(shù)十小時(shí)內(nèi)連續(xù)用載氣沖洗管路,注意載氣的高度純化、密閉。 2、為了防止進(jìn)樣口的吸附作用,在進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)脑龈哌M(jìn)樣口溫度,加大載氣流速趕去吸附物。 3、進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣口溫度適當(dāng),不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介,但也不宜太低,以防止樣品過冷,在進(jìn)樣口停留時(shí)間太長造成吸附現(xiàn)象。 4、樣品前處理要到位,避免使高沸點(diǎn)、難揮發(fā)物進(jìn)入色譜儀; 5、注意經(jīng)常更換事前經(jīng)高溫老化和溶劑洗滌的隔膜,隔膜的形狀最好是乳頭狀的,以減小隔膜內(nèi)表面對載氣的接觸。 氣相色譜出現(xiàn)鬼峰的排除辦法 1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響 排除方法:定期更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。 2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響 排除方法:根據(jù)實(shí)際污染情況對儀器的各部件進(jìn)行清理。 ①進(jìn)樣口的清洗: 卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮,反復(fù)幾次,最后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。 、诟鼡Q襯管或清洗襯管: 被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗,有條件的可及時(shí)更換襯管。 襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機(jī)溶劑清洗后干燥。 、鄯至髌桨迩逑矗 置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污染。 、軝z測器清洗。 熱導(dǎo)檢測器:根據(jù)檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗,再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗,烘干后裝入儀器,通氣,加熱至150℃,4 h后即可正常使用。 3、色譜柱的影響 排除方法截去柱頭受污染部分,適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭;進(jìn)行復(fù)雜樣品分析后,用程序升溫對色譜柱進(jìn)行吹掃,趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。 4、儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)?shù)挠绊?/span> 排除方法:通過試驗(yàn),查找方法,從檢測樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。 5、樣品污染的影響 排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔,避免帶入干擾物質(zhì)。 小結(jié) 鬼峰出現(xiàn)的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能使分析結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的錯(cuò)誤。要重視,重視,再重視,避免鬼峰的出現(xiàn)! |